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用平衡合金測(cè)定相圖(金相顯微鏡)

發(fā)布時(shí)間:2019/12/27

金相學(xué),掃描電子顯微鏡/能量色散X射線(xiàn)顯微分析和電子探針顯微分析

金相分析是確定相圖的關(guān)鍵工具之一。通常使用顯微組織檢查來(lái)調(diào)查相數(shù)(單相或多相)和不變的反應(yīng)類(lèi)型(共晶或包晶的或其他)。特別地,可以檢查每個(gè)相的特性,例如組成,尺寸,形狀,分布,顏色,取向和硬度?;谟^察到的微觀結(jié)構(gòu)可以代表樣品真實(shí)結(jié)構(gòu)的假設(shè)進(jìn)行金相分析。自1920年代以來(lái),該工具已成功用于確定多組分相圖,例如Al-Cu-Mg-Si季相圖 [ 13 ]。

在進(jìn)行金相觀察之前,應(yīng)清潔和拋光試樣表面。通常將小樣品嵌入聚合物樹(shù)脂或其他固定材料中,進(jìn)行機(jī)械研磨,最后用Al 2 O 3,Cr 2 O 3,F(xiàn)e 2 O 3 ,MgO或金剛砂的金剛砂膏進(jìn)行拋光。有時(shí),使用電解拋光和電火花拋光。為了清楚地識(shí)別微觀結(jié)構(gòu),采用蝕刻方法揭示不同的相。例如,不同的相可以用不同的腐蝕劑選擇性地著色。其他蝕刻方法包括電化學(xué)蝕刻和磁場(chǎng)添加蝕刻。后來(lái)的蝕刻技術(shù)可以顯示出磁性相和非磁性相的差異。

光學(xué)顯微鏡(OM)是用于相位識(shí)別的經(jīng)典技術(shù)。光學(xué)檢查樣品具有巨大的價(jià)值,因?yàn)樵贠M中很容易區(qū)分許多相。從低放大倍率到高放大倍率的樣品簡(jiǎn)單檢查可以發(fā)現(xiàn)近似的體積分?jǐn)?shù),微觀結(jié)構(gòu)類(lèi)型,均勻性和潛在的表面污染(例如氧化)。OM中的對(duì)比機(jī)制很復(fù)雜,與電子顯微鏡相比,OM中的某些相更容易區(qū)分。OM的主要局限性包括:(1)有限的放大倍率(通?!?000x)使其無(wú)法用于觀察潛在的精細(xì)微觀結(jié)構(gòu)特征,以及(2)基本上沒(méi)有相的組成和晶體結(jié)構(gòu)信息。僅使用OM即可確定許多早期階段圖。

掃描電子顯微鏡(SEM)是確定相圖的另一種廣泛使用的工具。在SEM中,聚焦和準(zhǔn)直的電子束撞擊樣品表面,產(chǎn)生反向散射電子,二次電子,特征X射線(xiàn)和俄歇電子,以及其他信號(hào)。通過(guò)圍繞樣品的小矩形區(qū)域光柵化電子束,并以光柵模式在屏幕上放置諸如二次電子強(qiáng)度之類(lèi)的信號(hào),可獲得相應(yīng)的圖像。兩種主要的成像模式是背散射電子成像和二次電子成像。反向散射電子圖像的主要對(duì)比度來(lái)自樣品中每個(gè)點(diǎn)的平均原子序數(shù)的差異,因此它攜帶了一些成分信息。二次電子成像的對(duì)比度機(jī)制主要是樣品的表面拓?fù)?,背散射電子?duì)對(duì)比度的貢獻(xiàn)很小。

掃描電子顯微鏡通常與能量色散X射線(xiàn)顯微分析(EDX)結(jié)合使用。EDX是使用后通過(guò)在樣品的不同元素發(fā)射的X射線(xiàn)的特性光譜微量分析技術(shù)激發(fā)由高能電子,以獲得關(guān)于樣品的定量或定性組成的信息。當(dāng)用于測(cè)量相圖時(shí),EDX可以提供有關(guān)各個(gè)相的組成以及合金元素的分布和微觀不均勻性的信息。

有時(shí)需要測(cè)量多相合金中的相的體積分?jǐn)?shù)以建立相圖。分?jǐn)?shù)可以通過(guò)金相方法或XRD。對(duì)于金相方法,仔細(xì)檢查整個(gè)樣品以確保微觀結(jié)構(gòu)均勻(即使是異質(zhì)的)并且沒(méi)有宏觀偏析是非常重要的。只有在這種條件下,才能提取可靠的體積分?jǐn)?shù)信息。拍攝代表整個(gè)合金的圖像,通常使用成像軟件對(duì)其進(jìn)行處理,以從面積比例中提取體積分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)。在已知密度和分子式的摩爾比的情況下,重量分?jǐn)?shù)和摩爾分?jǐn)?shù)可以計(jì)算出相位數(shù)。通常,也可以使用此方法識(shí)別痕量的相。成像分析軟件容易出錯(cuò),應(yīng)使用其他方法仔細(xì)檢查。痕量相分析的一種常用方法是優(yōu)先蝕刻掉基體相并仔細(xì)分析殘留量。

與XRD相比,金相方法通常對(duì)較小體積的相更敏感。盡管受制于獲得良好拋光或蝕刻的表面的局限性,但金相學(xué)通過(guò)其特有的微觀結(jié)構(gòu)顯示出淬火液體的存在比XRD更好。另外,微結(jié)構(gòu)給出了有關(guān)存在的相的發(fā)生順序的其他重要信息,并允許更準(zhǔn)確地估計(jì)每個(gè)相的量。發(fā)生的順序包含有關(guān)合金成分在預(yù)計(jì)液相線(xiàn)中位置的非常有價(jià)值的信息表面以及有關(guān)反應(yīng)類(lèi)型(共晶,包晶等)的信息。相反,XRD光譜只能識(shí)別相,而不能識(shí)別不變的反應(yīng)類(lèi)型。通過(guò)微觀分析,可以清楚地識(shí)別出諸如共晶或共析物之類(lèi)的相變產(chǎn)物。此外,可以正確地確定亞共晶,過(guò)共晶,亞共析和超共析的組成。

金相方法在相圖確定中的主要缺點(diǎn)是難以檢測(cè)細(xì)小沉淀。隨著溫度降低,許多末端固溶體的溶解度降低。將合金均質(zhì),在較低的溫度下退火并隨后淬火后,沉淀可能很小,以至于SEM都無(wú)法檢測(cè)到它們。只有仔細(xì)的透射電子顯微鏡(TEM)檢查才能清楚地識(shí)別出它們。應(yīng)給予足夠的退火時(shí)間以確保發(fā)生沉淀。

對(duì)于包含脆相的樣品,在進(jìn)行顯微鏡觀察時(shí),尤其是在基質(zhì)相脆時(shí),應(yīng)格外小心。第二階段可能會(huì)在樣品制備過(guò)程中脫落,導(dǎo)致錯(cuò)誤的體積分?jǐn)?shù)分析。所述脆性也可能會(huì)產(chǎn)生晶間在裂化淬火處理,從而減少了在晶界處,以檢測(cè)淬滅液體或其它顆粒的機(jī)會(huì)。對(duì)于具有大量脆性相的樣品,可以使用XRD方法更好地確定相界。

當(dāng)前,金相方法不僅是確定相圖的靜態(tài)技術(shù)。通過(guò)在OM或SEM上安裝加熱和冷卻平臺(tái),可以動(dòng)態(tài)觀察相變。通過(guò)原位研究,可以獲得有關(guān)固態(tài)合金的相變,熔化和結(jié)晶的相關(guān)系信息。

電子探針微分析(EPMA)是確定相圖的另一項(xiàng)重要技術(shù)。它本質(zhì)上是連接了波長(zhǎng)色散光譜儀(WDS)的專(zhuān)用SEM 。作為元素分析技術(shù),它使用了在SEM中聚焦高能電子(5–30 KeV)的光束,撞擊到樣品上,以誘導(dǎo)每個(gè)元素發(fā)出特征性X射線(xiàn)。其空間分辨率為X射線(xiàn)顯微分析主要取決于加速電壓的電子束的,并在樣本的相的平均原子量,通常從一個(gè)至數(shù)微米。

在過(guò)去的幾十年中,定量矩陣校正程序已經(jīng)得到了很好的發(fā)展。已經(jīng)證明,當(dāng)樣品為金相拋光的塊狀固體的理想形式時(shí),這些定量程序會(huì)產(chǎn)生誤差分布,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%。EPMA中使用的標(biāo)準(zhǔn)品為純?cè)鼗蚝?jiǎn)單化合物(例如MgO或GaP)形式。這種分析方法在分析幾乎所有成分的多元素未知物時(shí)提供了極大的通用性,但非常輕的元素(原子序數(shù)小于6)除外。檢出限為100 ppm??臻g分布元素成分的數(shù)量可以通過(guò)數(shù)字組成圖定量顯示,并以灰度或假色顯示。

EPMA技術(shù)主要用于測(cè)量?jī)上嗪腿鄥^(qū)域的位置,然后確定單相區(qū)域的邊界。為了用EPMA確定三相平衡的三角形,在三相區(qū)域內(nèi)僅需要一種合金。當(dāng)電子束撞擊三相中每一個(gè)的晶粒時(shí),測(cè)量相組成。其他技術(shù)(例如XRD)將需要更多的合金來(lái)確定單相和兩相區(qū)域內(nèi)晶格常數(shù)與組成曲線(xiàn)的相界。EPMA測(cè)量耗時(shí)少得多。對(duì)于兩相平衡,可以輕松選擇每相(幾微米范圍內(nèi))的晶粒,并通過(guò)EPMA進(jìn)行分析。測(cè)量結(jié)果會(huì)產(chǎn)生連接線(xiàn)。當(dāng)兩相的組成彼此非常接近時(shí),應(yīng)謹(jǐn)慎使用EPMA進(jìn)行聯(lián)系線(xiàn)測(cè)定。應(yīng)將EPMA與XRD和金相學(xué)結(jié)合使用,以準(zhǔn)確確定相邊界。

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